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        很多反應(yīng)稍微一經(jīng)放大就容易出現(xiàn)這樣那樣的問(wèn)題。其實(shí)并非它們反應(yīng)的過(guò)程出現(xiàn)了什么問(wèn)題,而是在反應(yīng)的處理上兩者應(yīng)該有著細(xì)微的差別。很多老師或者工程師在放大的時(shí)候從200ml的反應(yīng)瓶放大到500ml的反應(yīng)瓶中的時(shí)候,總是出現(xiàn)反應(yīng)收率下降或者反應(yīng)的溫度區(qū)間跟原來(lái)的區(qū)間稍微有些差別。其實(shí)這些差別也算不得是什么差別,只是在不同的空間內(nèi),該反應(yīng)的傳質(zhì)傳熱空間不同而已。由于空間有了細(xì)微的差別,導(dǎo)致在細(xì)致的操作中,相同的操作實(shí)際上也就有了細(xì)微的差別,而這個(gè)差別就導(dǎo)致了我們常見(jiàn)的收率下降和溫度區(qū)間的變化問(wèn)題。只要我們能夠?qū)⑦@個(gè)問(wèn)題仔細(xì)的分析清楚,這個(gè)問(wèn)題也就不是問(wèn)題了。??

        放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)稍微有些不同,因?yàn)閮烧叩幕A(chǔ)是都是小試的放大,不過(guò)由于放大的倍數(shù)和區(qū)間不同,導(dǎo)致兩者表現(xiàn)出來(lái)的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區(qū)間積分出來(lái)的不同結(jié)果而已。我們只要明了這個(gè)積分元在不同積分區(qū)間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢(shì),從而調(diào)整各個(gè)因素使積分向我們需要的方向轉(zhuǎn)化。??

        總之,三者的聯(lián)系就是同一個(gè)積分元在不同積分區(qū)間積分的結(jié)果。??

        貫穿三者的同一主線就是主反應(yīng)過(guò)程。??

        當(dāng)反應(yīng)被放大時(shí),由于空間的增大,導(dǎo)致物料的傳輸空間增大,也就是反應(yīng)物分子的活動(dòng)空間變大了,導(dǎo)致在反應(yīng)一旦開(kāi)始進(jìn)行后,參加反應(yīng)的分子碰撞的幾率就開(kāi)始變小,這是個(gè)概率學(xué)問(wèn)題,因而放大反應(yīng)在與實(shí)驗(yàn)室相同的時(shí)間內(nèi)是反應(yīng)不到相同的轉(zhuǎn)化率的,因此我們需要延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)使反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底,但是當(dāng)反應(yīng)受動(dòng)力學(xué)控制時(shí),我們很容易遇到即使反應(yīng)很長(zhǎng)時(shí)間也不能使得反應(yīng)更進(jìn)一步的進(jìn)行,因此我們需要采取一些手段來(lái)使得我們的物料濃度變得更大一些,以使反應(yīng)更進(jìn)一步進(jìn)行,如回流或蒸出部分溶劑等操作。同時(shí),由于空間的增大,導(dǎo)致熱量的傳輸開(kāi)始變慢,因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)室時(shí),物料量比較少,而與外界的加熱設(shè)施接觸比較緊湊,因而熱量的傳輸比較快,只要控制得當(dāng),基本不會(huì)出現(xiàn)物料溫度暴漲或者暴跌的情況,從而出現(xiàn)影響產(chǎn)品質(zhì)量甚至于產(chǎn)品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下,生產(chǎn),中試和實(shí)驗(yàn)室各自的處理技巧都是不一樣的,因此當(dāng)我們?cè)谏a(chǎn)上采用和實(shí)驗(yàn)室相同的操作時(shí),很容易出現(xiàn)這樣或者那樣的狀況,這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。如放熱比較劇烈的反應(yīng),在實(shí)驗(yàn)室我們可以采取冰水浴等手段來(lái)保持溫度平衡,但到了中試生產(chǎn)時(shí),我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體,來(lái)延緩溫度的急劇上升?；蛘卟扇〉渭拥姆绞絹?lái)控制單位時(shí)間內(nèi)熱量的放出,保持溫度的穩(wěn)定。?

中試是實(shí)驗(yàn)室小試的初步放大,是小型生產(chǎn)的初步嘗試。是從研發(fā)到生產(chǎn)過(guò)程中最為重要的環(huán)節(jié),許多非常有價(jià)值的項(xiàng)目都是倒在這一步上。中試的目的為進(jìn)一步生產(chǎn)提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并在過(guò)程中對(duì)工藝進(jìn)行進(jìn)一步的修正,將其不適合工業(yè)的部分進(jìn)行淘汰,進(jìn)而開(kāi)發(fā)出適合生產(chǎn)的工藝。因此很大一部分人就根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自以為是地覺(jué)得中試就是根據(jù)新的(生產(chǎn))條件,研究和開(kāi)發(fā)新的工藝參數(shù)。這種看法稍微有些偏頗,我們中試的目的,其實(shí)是在新的條件下,研究通過(guò)何種手段才能達(dá)到或者接近實(shí)驗(yàn)室同一條件,而不是直接尋求新的條件。實(shí)驗(yàn)室,中試和生產(chǎn)三者追求的反應(yīng)條件應(yīng)該是一樣的,或者幾乎是一樣的,因?yàn)榇蟛糠址磻?yīng)的條件還是比較寬的,只要在反應(yīng)區(qū)間內(nèi),反應(yīng)就基本上得到差不多的結(jié)果。所以說(shuō)三者追求的條件其實(shí)是一致的,但是由于三者的環(huán)境略有不同,因而實(shí)施達(dá)到結(jié)果的手段略微有些不同而已。

小試與中試不僅僅在于投料量的多少、以及所用設(shè)備的大小之上,兩者是要完成不同時(shí)段的不同任務(wù)。小試主要從事探索、開(kāi)發(fā)性的工作,化學(xué)小試解決了所定課題的反應(yīng)、分離過(guò)程和所涉及物料的分析認(rèn)定,拿出合格試樣,且收率等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求,就可告一段落,轉(zhuǎn)入中試階段。 中試過(guò)程要解決的問(wèn)題是:如何釆用工業(yè)手段、裝備,完成小試的全流程,并基本達(dá)到小試的各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo),當(dāng)然規(guī)模也擴(kuò)大了。該過(guò)程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如:小試中將一種物料從一個(gè)容器定量的移入另一器皿,往往小試與中試的區(qū)分是舉手之勞,但在中試中就要解決選用何種類(lèi)型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵,采用何種計(jì)量方式,以及所涉及的安全、環(huán)保、防腐等一系列問(wèn)題,這就不是簡(jiǎn)單的放大了,有時(shí)要解決此類(lèi)問(wèn)題也頗令人傷腦筋,甚至很難達(dá)到滿意的結(jié)果,中試就是要解決諸如此類(lèi)的釆用工業(yè)裝置與手段過(guò)程中所碰到的問(wèn)題;不僅包含小試中非常注意的物料衡算,也包括小試中不大在意的熱量、動(dòng)量的衡算問(wèn)題……為進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模,實(shí)現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟(jì)規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

中試放大經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律,并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同而改變,但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件,則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此,中試放大很重要。

實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢?至少要具備下列的條件:

1.小試收率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量可靠;

2.操作條件已經(jīng)確定,產(chǎn)品,中間體和原料的分析檢驗(yàn)方法已確定;

3.某些設(shè)備,管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行,并有所需的一般設(shè)備;

4.進(jìn)行了物料衡算。三廢問(wèn)題已有初步的處理方法;

5.已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量;

6.已提出安全生產(chǎn)的要求。

中試放大的方法

經(jīng)驗(yàn)放大法:主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大(小試裝置-中間裝置-中型裝置-大型裝置)來(lái)摸索反應(yīng)器的特征。

相似放大法:主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定局限性,只適用于物理過(guò)程放大。而不適用于化學(xué)過(guò)程的放大。

數(shù)學(xué)模擬放大法:是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法,它是今后發(fā)展的方向。

此外,微型中間裝置的發(fā)展也很迅速,即采用微型中間裝置替代大型中間裝置,為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉,建設(shè)快。

中試放大階段的任務(wù)

主要有以下十點(diǎn),實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況,分清主次,有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。

1.工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來(lái)選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問(wèn)題時(shí),應(yīng)重新選擇其他路線,再按新路線進(jìn)行中試放大。

2.設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問(wèn)題尤應(yīng)注意。

3.攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的,且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時(shí)由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質(zhì)問(wèn)題不明顯,但在中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn),注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響規(guī)律,以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。

4.反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。室驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試放大的要求,為此,應(yīng)就其中主要的影響因素,如加料速度,攪拌效果,反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素,進(jìn)行深入研究,以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。

5.工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序,簡(jiǎn)化操作,提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。

6.進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作方法確定后,就應(yīng)該就一些收率低,副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其它產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個(gè)物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能,提高效率,回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對(duì)無(wú)分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。

7.原材料、中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測(cè)定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問(wèn)題,必須測(cè)定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù),如比熱,黏度,爆炸極限等。

8.原材料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實(shí)驗(yàn)進(jìn)行修訂和完善。

9.消耗定額,原材料成本,操作工時(shí)與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報(bào)告的基礎(chǔ)上,可以進(jìn)行基建設(shè)計(jì),制訂型號(hào)設(shè)備的選購(gòu)計(jì)劃。進(jìn)行非定型設(shè)備的設(shè)計(jì)制造,按照施工圖進(jìn)行生產(chǎn)車(chē)間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程,交付生產(chǎn)。

10.從實(shí)驗(yàn)室研究至中試生產(chǎn)。

研究確定一條最佳的合成工藝路線:

1.一個(gè)化合物往往可以用不同的路線和方法合成,實(shí)驗(yàn)室最初采用的路線和方法不一定是最佳者,當(dāng)時(shí)對(duì)反應(yīng)條件,儀器設(shè)備,原材料來(lái)源等考察不多,對(duì)產(chǎn)率也不作過(guò)高要求,但這些對(duì)工業(yè)生產(chǎn)卻十分重要,應(yīng)通過(guò)小試研究改掉那些不符合工業(yè)生產(chǎn)的合成步驟和方法。一條比較成熟的合成工藝路線應(yīng)該是:合成步驟短,總產(chǎn)率高,設(shè)備技術(shù)條件和工藝流程簡(jiǎn)單,原材料來(lái)源充裕而且便宜。

2.用工業(yè)級(jí)原料代替化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室小量合成時(shí),常用試劑規(guī)格的原料和溶劑,不僅價(jià)格昂貴,也不可能有大量供應(yīng)。大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)盡量采用化工原料和工業(yè)級(jí)溶劑。小試階段應(yīng)探明,用工業(yè)級(jí)原料和溶劑對(duì)反應(yīng)有無(wú)干擾,對(duì)產(chǎn)品的產(chǎn)率和質(zhì)量有無(wú)影響。通過(guò)小試研究找出適合于用工業(yè)級(jí)原料生產(chǎn)的最佳反應(yīng)條件和處理方法,達(dá)到價(jià)廉、優(yōu)質(zhì)和高產(chǎn)。

3.原料和溶劑的回收套用。合成反應(yīng)一般要用大量溶劑,多數(shù)情況下反應(yīng)前后溶劑沒(méi)有明顯變化,可直接回收套用。有時(shí)溶劑中可能含有反應(yīng)副產(chǎn)物,反應(yīng)不完全的剩余原料,揮發(fā)性雜質(zhì),或溶劑的濃度改變,應(yīng)通過(guò)小試研究找出回收處理的辦法,并以數(shù)據(jù)說(shuō)明,用回收的原料和溶劑不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。原料和溶劑的回收套用,不僅能降低成本,而且有利于三廢處理和環(huán)境衛(wèi)生。

4.安全生產(chǎn)和環(huán)境衛(wèi)生。安全對(duì)工業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要,應(yīng)通過(guò)小試研究盡量去掉有毒物質(zhì)和有害氣體參加的合成反應(yīng);避免采用易燃、易爆的危險(xiǎn)操作,實(shí)屬必要,一時(shí)又不能解決,應(yīng)找出相應(yīng)的防護(hù)措施。盡量不用毒性大的有機(jī)溶劑,尋找性質(zhì)相似而毒性小的溶劑代替。

中試生產(chǎn)階段 :中試生產(chǎn)是從實(shí)驗(yàn)室過(guò)渡到工業(yè)生產(chǎn)必不可少的重要環(huán)節(jié),是二者之間的橋粱。中試生產(chǎn)是小試的擴(kuò)大,是工業(yè)生產(chǎn)的縮影,應(yīng)在工廠或?qū)ｉT(mén)的中試車(chē)間進(jìn)行。中試生產(chǎn)的主要任務(wù)是:

1.考核小試提供的合成工藝路線,在工藝條件、設(shè)備、原材料等方面是否有特殊要求,是否適合于工業(yè)生產(chǎn);

2.驗(yàn)證小試提供的合成工藝路線,是否成熟、合理,主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)是否接近生產(chǎn)要求;

3.在放大中試研究過(guò)程中,進(jìn)一步考核和完善工藝路線,對(duì)每一反應(yīng)步驟和單元操作,均應(yīng)取得基本穩(wěn)定的數(shù)據(jù);

4.根據(jù)中試研究的結(jié)果制訂或修訂中間體和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),以及分析鑒定方法;

5.制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批,以便積累數(shù)據(jù),完善中試生產(chǎn)資料;

6.根據(jù)原材料、動(dòng)力消耗和工時(shí)等,初步進(jìn)行經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)的核算,提出生產(chǎn)成本;

7.對(duì)各步物料進(jìn)行步規(guī)劃,提出回收套用和三廢處理的措施;

8.提出整個(gè)合成路線的工藝流程,各個(gè)單元操作的工藝規(guī)程,安全操作要求及制度。

設(shè)備的選擇和工藝管路的改造

1.根據(jù)小試的結(jié)果,在多功能、中試車(chē)間,對(duì)設(shè)備進(jìn)行選擇,首先應(yīng)考慮設(shè)備容量是否適宜,設(shè)備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應(yīng)性,是否耐腐蝕,加熱、冷卻和攪拌速度是否符合要求。

2.物料輸送的方法(投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)),如何防止跑料、凝固和堵塞等。

3.物料的計(jì)量和加料的方法,如滴加如何有效控制?

4.反應(yīng)有無(wú)氣體生成?會(huì)否沖料?如有必要,應(yīng)加氣液分離器,安裝回流管。

5.離心,壓濾等分離條件是否滿足?

根據(jù)以上情況和其他工藝要求,對(duì)設(shè)備,管路進(jìn)行適應(yīng)性改造。

投料前的準(zhǔn)備:

1.對(duì)設(shè)備,尤其是新安裝和經(jīng)改過(guò)的設(shè)備或久置不用的設(shè)備要進(jìn)行試壓、試漏工作,要結(jié)合清洗工作進(jìn)行聯(lián)動(dòng)試車(chē),以確保投料后不用再動(dòng)火,在無(wú)泄漏的前況下,進(jìn)行設(shè)備管道保溫。

2.做好設(shè)備的清洗和清場(chǎng)工作,確保不讓雜物帶入反應(yīng)體系,防止產(chǎn)生交叉污染和確保有序的工作。

3.根據(jù)工藝要求和試驗(yàn)的需要核定投料系數(shù),計(jì)算投料量做到原材料配套領(lǐng)用,質(zhì)量合格,標(biāo)志清楚,分類(lèi)定置安放。

4.計(jì)劃和準(zhǔn)備好中間體的盛放器具和堆放場(chǎng)所。

5.生產(chǎn)條件的檢查:蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢(可用手試一下閥門(mén)開(kāi)啟后的前后溫差),閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否符合要求。

6.物料是否均相,攪拌是否足以使他們混合均勻,固體是否沉積在底閥凹處,尤其固體催化劑或難溶原料的沉積,如何采取避免沉積的措施。

7.各種儀表是否正常?估計(jì)整個(gè)過(guò)程(物料淺滿發(fā)生變化和投料偏少時(shí))溫度計(jì)是否能插到物料里。

8.寫(xiě)好操作規(guī)程和安全規(guī)程。

9.對(duì)職工進(jìn)行培訓(xùn),工藝培訓(xùn)(尤其要講清楚控制指標(biāo)和要點(diǎn),違犯操作規(guī)程的危害和管道走向,閥門(mén)的進(jìn)出控制,落實(shí)超出控制指標(biāo)和突發(fā)事件的應(yīng)急措施)。進(jìn)行安全培訓(xùn)和勞動(dòng)保護(hù)培訓(xùn)。

10.明確項(xiàng)目的責(zé)任人,組織好班次,骨干力量安排好跟班,明確職工與骨干與上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)之間夜間溝通聯(lián)絡(luò)方法。

11.做好應(yīng)急措施預(yù)案和必要的準(zhǔn)備工作。

中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程:

中試放大的目的是驗(yàn)證、復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反應(yīng)條件,及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、安裝和車(chē)間布置等,為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù),以及物質(zhì)量和消耗等。

(一) 中試放大的研究?jī)?nèi)容

1.概述

工藝過(guò)程:在生產(chǎn)過(guò)程中凡直接關(guān)系到化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成途徑的次序、條件(配料比、溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌方式、后處理方法和精制條件等)統(tǒng)稱(chēng)為工藝條件。其它過(guò)程則成為輔助過(guò)程。

2.中試放大的重要性

確定工藝路線后,每步化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成反應(yīng)不會(huì)因小試、中試放大和大型生產(chǎn)條件不同而有明顯變化,但各步最佳工藝條件,則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而有可能需要調(diào)整。

3.中試放大的研究

1)生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審

一般情況下,單元反應(yīng)的方法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段就基本選定。在中試放大階段,只是確定具體工藝操作和條件以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。但是當(dāng)選定的工藝路線和工藝過(guò)程,在中試放大時(shí)暴露出難以克服的重大問(wèn)題時(shí),就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線,修正其工藝過(guò)程。

2)設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇

開(kāi)始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式,并考查是否合適,尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。

3)攪拌器型式與攪拌速度的考查

在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小,攪拌效率好,傳熱、傳質(zhì)的問(wèn)題表現(xiàn)不明顯,但是在中試放大時(shí),由于攪拌效率的影響,傳熱,傳質(zhì)的問(wèn)題就突出地暴露出來(lái)。因此,中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式,考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響,特別是在固-液非均相反應(yīng)時(shí),要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。

4)反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究

實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素,如放熱反應(yīng)中的加料速度,反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù),以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究,掌握它們?cè)谥性囇b置中的變化規(guī)律,以得到更合適的反應(yīng)條件。

5)工藝流程與操作方法的確定

在中試放大階段由于處理物料增加,因而又必要考慮使反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求,特別要注意縮短工序、簡(jiǎn)化操作。

6)原輔材料和中間體的質(zhì)量控制

①原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。

②原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。

(二)物料衡算

物料衡算是化工計(jì)算中最基本,也是最重要的內(nèi)容之一。它也是能量衡算的基礎(chǔ)。通過(guò)物料衡算,可深入分析生產(chǎn)過(guò)程,對(duì)生產(chǎn)全過(guò)程有定量了解,就可以知道原料消耗定額,揭示物料利用情況;了解產(chǎn)品收率是否達(dá)到最佳數(shù)值,設(shè)備生產(chǎn)能力還有多大潛力;各設(shè)備生產(chǎn)能力是否匹配等。

(1)物料衡算的理論基礎(chǔ)

物料衡算:是研究某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變化,即物料平衡。所謂體系就是物料衡算的范圍,可以是一個(gè)設(shè)備或多個(gè)設(shè)備,可以是一個(gè)單元操作或整個(gè)化工過(guò)程。

物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律: 進(jìn)入反應(yīng)器的物料量-流出反應(yīng)器的物料量-反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化量=反應(yīng)器中的積累量

在化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中,物質(zhì)的轉(zhuǎn)化服從化學(xué)反應(yīng)規(guī)律,可以根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式求出物質(zhì)轉(zhuǎn)化的定量關(guān)系。

(2)確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間

1)物料衡算的基準(zhǔn)

通常采用的基準(zhǔn)有:①以每批操作為基準(zhǔn),適用于間歇操作設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡算。②以單位時(shí)間為基準(zhǔn),適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。③以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn),以確定原輔材料的消耗定額。

2)每年設(shè)備操作時(shí)間: 車(chē)間每年設(shè)備正常開(kāi)工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算,其中余下的36天作為車(chē)間檢修時(shí)間。

(3)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)和物料衡算步驟

1)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù): 反應(yīng)物的配料比,原輔材料、半成品、成品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成,車(chē)間總產(chǎn)率,階段產(chǎn)率,轉(zhuǎn)化率。

2)轉(zhuǎn)化率: 對(duì)某一組分來(lái)說(shuō),反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡(jiǎn)稱(chēng)該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。

3)選擇性: 各種主、副產(chǎn)物中,主產(chǎn)物所占分率。

(4)車(chē)間總收率:車(chē)間總收率為各個(gè)工序收率的乘積。

(5)物料計(jì)算的步驟

1)收集合計(jì)算所必需的基本數(shù)據(jù)。

2)列出化學(xué)反應(yīng)方程式,包括主反應(yīng)和副反應(yīng);根據(jù)給定條件畫(huà)出流程簡(jiǎn)圖。

3)選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。

4)進(jìn)行物料衡算。

5)列出物料平衡表: ①輸入與輸出的物料平衡表;②三廢排量表;③計(jì)算原輔材料消耗定額(kg)。

(三)生產(chǎn)工藝規(guī)程

一個(gè)產(chǎn)品可以采用幾種不同的生產(chǎn)工藝過(guò)程,但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟(jì)又最能保證產(chǎn)品重量的。人們把這種生產(chǎn)工藝過(guò)程的各項(xiàng)內(nèi)容寫(xiě)成文件形式即為生產(chǎn)工藝規(guī)程。

生產(chǎn)工藝規(guī)程是指導(dǎo)生產(chǎn)的重要文件,也是組織管理生產(chǎn)的基本依據(jù);更是工廠企業(yè)的核心機(jī)密。先進(jìn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程是工程技術(shù)人員、崗位工人和企業(yè)管理人員的集體創(chuàng)造,屬于知識(shí)產(chǎn)權(quán)的范疇,要積極組織申報(bào)專(zhuān)利,以保護(hù)發(fā)明者和企業(yè)的合法利益。

(1)生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用: ①生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件,生產(chǎn)的計(jì)劃、調(diào)度只有根據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程安排,才能保持各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)之間的相互協(xié)調(diào),才能按計(jì)劃完成任務(wù)。 ②生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)準(zhǔn)備工作的依據(jù)。 ③生產(chǎn)工藝規(guī)程又是新建和擴(kuò)建生產(chǎn)車(chē)間或工廠的基本技術(shù)條件。

(2)制訂生產(chǎn)工藝規(guī)程的原始資料和基本內(nèi)容

制定生產(chǎn)工藝規(guī)程,需要下列原始資料和包括的基本內(nèi)容:

1)產(chǎn)品介紹:敘述產(chǎn)品規(guī)格、藥理作用等,包括名稱(chēng)(商品名、化學(xué)名、英文名);化學(xué)結(jié)構(gòu)式,分子式、分子量; 性狀(物化性質(zhì));質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法(鑒別方法,準(zhǔn)確的定量分析方法、雜質(zhì)檢查方法和雜質(zhì)最高限度檢驗(yàn)方法等);藥理作用、毒副作用(不良反應(yīng))、用途(適應(yīng)癥、用法);包裝與貯存。

2)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程: 按化學(xué)合成或生物合成,分工序?qū)懗鲋鞣磻?yīng)、副反應(yīng)、輔助反應(yīng)(如催化劑的制備、副產(chǎn)物處理、回收套用等)及其反應(yīng)原理。還要包括反應(yīng)終點(diǎn)的控制方法和快速化驗(yàn)方法。

3)生產(chǎn)工藝流程:以生產(chǎn)工藝過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)為中心,用圖解形式把冷卻、加熱、過(guò)濾、蒸餾、提取分離、中和、精制等物理化學(xué)過(guò)程加以描述。

4)設(shè)備一覽表:崗位名稱(chēng),設(shè)備名稱(chēng),規(guī)格,數(shù)量(容積、性能),材質(zhì),電機(jī)容量等。

5)設(shè)備流程和設(shè)備檢修:設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來(lái)表示生產(chǎn)過(guò)程中各設(shè)備的銜接關(guān)系。

6)操作工時(shí)與生產(chǎn)周期:記敘各崗位中工序名稱(chēng)、操作時(shí)間。

7)原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):按崗位名稱(chēng)、原料名稱(chēng)、分子式、分子量、規(guī)格項(xiàng)目等列表。

8)生產(chǎn)工藝過(guò)程:配料比;工藝操作;主要工藝條件及其說(shuō)明;生產(chǎn)過(guò)程中的中間體及其理化性質(zhì)和反應(yīng)終點(diǎn)控制;后處理方法及收率等。

9)生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo):生產(chǎn)能力(年,月);中間體、成品收率,分步收率和產(chǎn)品總收率,收率計(jì)算方法;勞動(dòng)生產(chǎn)率及成本;原輔材料及中間體消耗定額。

10)技術(shù)安全與防火、防爆。

11)主要設(shè)備的使用與安全注意事項(xiàng)。

12)成品、中間體、原料檢驗(yàn)方法。

13)資源綜合利用和三廢處理

14)附錄(有關(guān)常數(shù)及計(jì)算公式等)

生產(chǎn)過(guò)程的注意事項(xiàng):

1.嚴(yán)格按操作規(guī)程、安全規(guī)程操作,不能隨意更改。如發(fā)現(xiàn)新問(wèn)題需更改,必須有充分的小試作基礎(chǔ)。

2.嚴(yán)格控制反應(yīng)條件如溫度,pH值等,萬(wàn)一超標(biāo)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行處理(小試就應(yīng)考慮到,小試應(yīng)做過(guò)破壞性試驗(yàn),找出處理辦法)

3.注意中試,試生產(chǎn)溫度計(jì)的傳熱敏感度與小試不一樣,溫度變化存在滯后性,應(yīng)提前預(yù)計(jì)到這一點(diǎn)進(jìn)行有關(guān)操作。

4.真空系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣如何檢查和應(yīng)急處理,尤其在高溫情況下,應(yīng)及時(shí)采取應(yīng)急措施。

5.突發(fā)停電,停汽,停水,停冷凍鹽水應(yīng)立刻分別采取必要的應(yīng)急措施(必要時(shí)配備和啟用備用電源,氮?dú)獗Ｗo(hù)等)。

6.注意生產(chǎn)中的放大效應(yīng),一般應(yīng)逐步放大,不能單考慮進(jìn)度,否則“欲速而不達(dá)”,要循序漸進(jìn)。

7.由于不可預(yù)計(jì)因素和放大效應(yīng)的存在,對(duì)單批投料量必須進(jìn)行控制,實(shí)行分級(jí)審批制度。

8.對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的現(xiàn)象進(jìn)行認(rèn)真的仔細(xì)的觀察,及時(shí)記好記錄,并及時(shí)分析出現(xiàn)的現(xiàn)象,要做好小試的先導(dǎo)或跟蹤驗(yàn)證工作。各相關(guān)人員必須有高度的責(zé)任心,密切關(guān)注整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的情況,及時(shí)采取措施解決出現(xiàn)的問(wèn)題。

9.每一步驟的終點(diǎn)如何判斷要有明確的指標(biāo)和方法,每一步進(jìn)行嚴(yán)格控制,可與反應(yīng)中出現(xiàn)的現(xiàn)象綜合起來(lái)判斷。

10.正確選擇后處理方法。進(jìn)行萃取、結(jié)晶和重結(jié)晶等單元操作,在選擇萃取劑和溶劑時(shí),正確運(yùn)用“相似相溶”原則來(lái)考慮雜質(zhì)、產(chǎn)物的溶解度。選擇溶劑時(shí)一定要在考慮工藝的適用性的同時(shí),要考慮經(jīng)濟(jì)性和可行性,如價(jià)格,毒性及是否可回收和易回收等。小試進(jìn)行后處理時(shí)就應(yīng)考慮到這幾方面。

安全問(wèn)題

1.充分的小試是中試和試生產(chǎn)成功的保證,小試多花力氣,多設(shè)想各方面在中試、生產(chǎn)時(shí)的實(shí)施方法和可操作性,考慮得越仔細(xì),越周到,中試生產(chǎn)就會(huì)越順利,不會(huì)出現(xiàn)生產(chǎn)事故和安全事故。

2.技改動(dòng)火的安全是安全工作的關(guān)鍵,由于多項(xiàng)目在同一車(chē)間,這個(gè)項(xiàng)目在技改,其他項(xiàng)目在生產(chǎn),或同一系統(tǒng)中前一產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò),現(xiàn)改產(chǎn)另一產(chǎn)品,或由于某一問(wèn)題未事先考慮到中途進(jìn)行技改。不管哪種情況,凡能移到車(chē)間外進(jìn)行動(dòng)火的一定要拆出去動(dòng)火,盡量避免在車(chē)間內(nèi)動(dòng)火,不得已必須在車(chē)間內(nèi)動(dòng)火的,必須做好清洗和隔離工作(包括設(shè)備,容器,管道),不能留下死角,要嚴(yán)格動(dòng)火制度。

3.職工培訓(xùn)和嚴(yán)格遵守規(guī)章制度和操作規(guī)程是安全工作的重點(diǎn)。

4.職責(zé)分工要明確,投料前應(yīng)填寫(xiě)“中試試生產(chǎn)項(xiàng)目情況一覽表“明確責(zé)任人,相互要及時(shí)溝通,要有嚴(yán)格的制度和高度的責(zé)任心,骨干力量要跟班,有情況應(yīng)及時(shí)采取應(yīng)對(duì)措施。

5.事先應(yīng)預(yù)計(jì)到可能出現(xiàn)的安全問(wèn)題,環(huán)保問(wèn)題和勞動(dòng)保護(hù)問(wèn)題,并采取相應(yīng)措施。

(一)多考察數(shù)據(jù)條件及其規(guī)律

A;首先要安全第一,在中試或生產(chǎn)設(shè)備能夠滿足工藝條件的前提下,多進(jìn)行不同工藝控制條件的小試,確定幾種中試的方案,生產(chǎn)的每個(gè)過(guò)程都不能疏忽,否則出了問(wèn)題都找不出來(lái)

B;小試一定要做好,問(wèn)題盡量考慮周全。安全是第一位的,其他可以大膽試。

C;在實(shí)驗(yàn)室方面,中試之前就要做好時(shí)間、溫度等各個(gè)反應(yīng)要素的邊緣實(shí)驗(yàn)和破壞性實(shí)驗(yàn),這些工作如果做的塌實(shí),那么在中試中萬(wàn)一不幸出現(xiàn)異常,也應(yīng)該是你已經(jīng)碰到過(guò)的了

D;在做小試時(shí)就要模仿中試過(guò)程,考慮如何工業(yè)化。設(shè)想每一步在中試時(shí)如何實(shí)現(xiàn),這可能對(duì)經(jīng)驗(yàn)要求比較高

E;小試工藝成熟后,必須完成工藝報(bào)告。中試不單是小試的簡(jiǎn)單的放大,中試攪拌、傳熱、濃縮、過(guò)濾、干燥的過(guò)程均與小試不同,小試時(shí)盡量摸擬中試的條件去做,另外,切記每一步須做破壞性試驗(yàn)。弄清中試的設(shè)備,物料的物化特性。安全第一。中試前小試跟蹤QUOTE]過(guò)程跟蹤,有時(shí)候放大過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)莫名其妙的問(wèn)題,你怎么都憑空想象不出來(lái)的,所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過(guò)程中的每個(gè)細(xì)節(jié),尤其是異常情況不要放過(guò),否則非常麻煩。

F;小試和中試有時(shí)是兩碼事,有時(shí)相差很遠(yuǎn)總之在中試前應(yīng)把所有的因素盡可能地全部考慮進(jìn)去,這樣生產(chǎn)中還會(huì)有想不到的總是出現(xiàn)所以多作小試來(lái)驗(yàn)證中試包括一些破壞性的驗(yàn)證,也是很重要的噢

G;放大與小試不同之處在于放大效應(yīng),做小試要考慮全面,多做些條件試驗(yàn),求得穩(wěn)定數(shù)據(jù)

H;我做生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看,一般從小試到放大肯定會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題,主要是小試的時(shí)候沒(méi)有把生產(chǎn)的因素考慮進(jìn)去?，F(xiàn)在有很多研究人員不可否認(rèn)在小試上有很高的造詣,但在生產(chǎn)上就一竅不通,實(shí)在需要改進(jìn)

I;總結(jié)個(gè)人體會(huì),工藝設(shè)計(jì)空間要合理,工藝要有耐用性,必須:小試做的要條件隨隨便便,多出問(wèn)題,好多總結(jié)。中放要慎重從事,一步一停,小試同步。

J;做小試剛開(kāi)始不要一味追求收率,但要保證首先要能做出合格的東西,要針對(duì)性的多做破壞性試驗(yàn),多發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題,到放大時(shí)才會(huì)少出問(wèn)題

點(diǎn)評(píng);做化工研究開(kāi)發(fā)時(shí)取得各種數(shù)據(jù)以及各種數(shù)據(jù)之間的關(guān)系、規(guī)律對(duì)中試生產(chǎn)放大至關(guān)重要,至少當(dāng)設(shè)備滿足不了你的最佳工藝條件時(shí)你還有應(yīng)對(duì)措施。

(二)中試前準(zhǔn)備

A;算起來(lái)從開(kāi)始工作到目前為止,我大約干過(guò)6個(gè)產(chǎn)品或中間體的中放啦。樓上的兄弟們都說(shuō)得很對(duì),說(shuō)得很精辟。在這里我只提一下中放的預(yù)前準(zhǔn)備工作。中放預(yù)前思考和準(zhǔn)備工作很重要,它關(guān)系到整個(gè)中放能否順利進(jìn)行和圓滿的完成。在中放前的小試中一定要充分考慮和模仿現(xiàn)場(chǎng)情況操作,小試不僅要做好條件,也要做壞條件。充分尋找中放可能出現(xiàn)的問(wèn)題,找到解決的辦法,多打聽(tīng),多請(qǐng)教,把許多能提前做的工作做在前面,為中放工作或后續(xù)工作順利進(jìn)行留出時(shí)間和空間。在中放過(guò)程中遇到意外的情況發(fā)生時(shí),既要冷靜、沉著,也要及時(shí)、合理地想辦法去解決問(wèn)題,遇事不能亂——思維不能亂,行為不能亂,這很重要!這是我的一點(diǎn)體會(huì),希望能對(duì)大家有點(diǎn)用

B;小試試驗(yàn)做得充分能為中試奠定成功的基礎(chǔ),在小試過(guò)程中要對(duì)關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)的考察,對(duì)關(guān)鍵原料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定要合理,同時(shí)要多作一些破壞性試驗(yàn)。在中試前要確認(rèn)使用的原料是否與你的小試原料標(biāo)準(zhǔn)一

致,設(shè)備改造是否達(dá)到工藝要求,SOP是否詳細(xì)準(zhǔn)確,是否對(duì)操作工進(jìn)行SOP和關(guān)鍵操作點(diǎn)的培訓(xùn)及原料理化性質(zhì)等安全培訓(xùn)。同時(shí)特別要注意設(shè)備的清潔工作,這是確保質(zhì)量的關(guān)鍵,對(duì)閥門(mén)、管道的死角清潔要特別注意。生產(chǎn)過(guò)程技術(shù)人員要全方位的跟蹤指導(dǎo),生產(chǎn)中出現(xiàn)問(wèn)題也很正常,首先要冷靜處理,分析問(wèn)題的原因,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室對(duì)原因進(jìn)行證明,再進(jìn)行培訓(xùn),在生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進(jìn)行驗(yàn)證

C;小試過(guò)程中間就必須要考慮生產(chǎn)過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生什么情況,放大后是否會(huì)出現(xiàn)異常,這主要是要考慮反應(yīng)器的選型,攪拌器的選型,換熱效果,以及后處理手段效果等等

所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴參加人員,多加強(qiáng)安全防范,車(chē)間掛黑板,一些著重點(diǎn)公示加強(qiáng)安全意識(shí)

一旦出現(xiàn)事故,一方面要沉著冷靜及時(shí)處理,同時(shí)上報(bào)企業(yè)安全部門(mén),直接領(lǐng)導(dǎo)..

D;自己還是要在試產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)!!密切關(guān)注幾批或多批,注意車(chē)間生產(chǎn)條件與你小試的區(qū)別和問(wèn)題

E;1;小試時(shí)要考慮中試的可行性;

2;中試準(zhǔn)備時(shí)要對(duì)所有原料進(jìn)行小試驗(yàn)證

3.物料的傳送、能量轉(zhuǎn)換等要考慮清楚

4.小試多進(jìn)行各種條件試驗(yàn)

5.出現(xiàn)問(wèn)題,要解決,問(wèn)題不解決,不要輕易進(jìn)行下步

F;1個(gè)人最好有實(shí)際生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn),充分了解裝置性能結(jié)構(gòu);

2.試驗(yàn)時(shí)全面考慮生產(chǎn)中不確定因素的影響

3.中試時(shí),及時(shí)跟蹤分析、解決,不會(huì)出原則問(wèn)題

(三)中試時(shí)跟蹤檢測(cè)

A;原料中間體一定要檢測(cè),否則死都不知道怎么死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案,不要做得太快。

遇到問(wèn)題要保持冷靜,千萬(wàn)不要蠻干。我的經(jīng)驗(yàn)是表面越復(fù)雜的問(wèn)題越可能是簡(jiǎn)單的問(wèn)題,有時(shí)一個(gè)閥門(mén)就可以搞得你一天不痛快

B;看到這么多的留言,我受益非淺,我再提一個(gè):

中試前,最好將所有的原料都再實(shí)驗(yàn)室小試一次,即使這樣,在加料的時(shí)候還是要去看看,我做過(guò)一個(gè)硼氫化納還原反應(yīng),當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室用的硼氫化納是粉末狀,作出的效果很好,中試投料時(shí)我沒(méi)有去,這下做壞了,原因是他們?cè)谌∨饸浠{時(shí),連成塊的都用上了,都是失效的!還好最后又補(bǔ)加了一些才反應(yīng)完全,要不然,幾百萬(wàn)的東西可就沒(méi)有了!另外在小試做破壞性實(shí)驗(yàn)很重要,包括產(chǎn)物的穩(wěn)定性,反應(yīng)的穩(wěn)定性等等,

點(diǎn)評(píng):實(shí)驗(yàn)中一定要使用工業(yè)原料,試劑同工業(yè)品是有區(qū)別的。但是即使用的是工業(yè)品中試前也一定要用小試驗(yàn)證一下,有的廠家給你的樣品和實(shí)際供貨并不一樣。舉個(gè)例子甲苯就有兩種制造方法,其制造工藝不同所含雜質(zhì)也就不同。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經(jīng)過(guò)小試評(píng)價(jià)(也就是用小試驗(yàn)證一下),普通的分析都不能完全說(shuō)明問(wèn)題。

(四)中試時(shí)考察數(shù)據(jù)

A、中試只要不出安全問(wèn)題,其它問(wèn)題出現(xiàn)越多,對(duì)你以后大生產(chǎn)都有好處。如果中試很順利,而等大生產(chǎn)才出現(xiàn)問(wèn)題,那時(shí)才是真正的煩  

B、首先,要考慮安全問(wèn)題。其次考慮設(shè)備,第三考慮工藝控制點(diǎn)  

C、溫度也是不能忽略的問(wèn)題,冬天跟夏天是不一樣的。  

D、得熟悉化工單元操作的各個(gè)系數(shù),因?yàn)橹性嚨哪康氖谴笊a(chǎn),所以中試要以大生產(chǎn)為終點(diǎn),把小試做為一個(gè)臺(tái)階,不應(yīng)是小試的又一次簡(jiǎn)單重復(fù)與放大。

E、試生產(chǎn)階段期間還要把小試結(jié)合起來(lái)做就可避免出現(xiàn)大的問(wèn)題,若出現(xiàn)一些問(wèn)題后也好分析!主要要考慮所有出現(xiàn)問(wèn)題的可能的地方,做中試時(shí)注意出現(xiàn)問(wèn)題的規(guī)律如何,小試跟著中試走,這樣應(yīng)該不會(huì)有太多的疑惑.當(dāng)然安全是第一位要考慮的,其它情況都有翻盤(pán)的機(jī)會(huì),但是出了事故是沒(méi)有的。

F、中試時(shí)決不能急于趕樣,一定要見(jiàn)結(jié)果,穩(wěn)定三批。出現(xiàn)問(wèn)題是正常的,中試總結(jié)很重要。

G、做小試時(shí)就應(yīng)考慮到大生產(chǎn)或中試容不容易,比如無(wú)水無(wú)氧操作,金屬離子對(duì)反應(yīng)的影響等。選定的試劑在加料過(guò)程是否容易操作,是否因加料順序、快慢等會(huì)影響安全,力求安全系數(shù)要高。做合成,合成一種東西,只要條件好,時(shí)間不緊的話,就不難,難的就是放大,也許這就是瓶頸。

     點(diǎn)評(píng):中試是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)轉(zhuǎn)化到大生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié),主要取得工藝的熱效應(yīng)、傳質(zhì)效應(yīng)等方面的數(shù)據(jù)。

(五)后處理方面

A、中試和小試還是有區(qū)別的,小試時(shí)要注意你的后處理方式能否在中試中進(jìn)行,不能僅為做出東西而做,要考慮操作的可行性,比方說(shuō)油狀物的處理,在小瓶子里小瓶好弄,大罐子怎麼辦?一般中試都希望只進(jìn)行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移,后處理方式要盡量滿足這個(gè)要求

B、關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算,尤其是后處理中的問(wèn)題,一定要有經(jīng)濟(jì),成本的頭腦,在中試,大生產(chǎn)中,工作要有計(jì)劃性以及預(yù)見(jiàn)性,提前預(yù)防!如果方法得當(dāng),那么剩下的就是能力問(wèn)題了!有問(wèn)題,不解決,辭職  

點(diǎn)評(píng):中試、生產(chǎn)中的后處理不同于化學(xué)反應(yīng)是小試中無(wú)法實(shí)驗(yàn)的,因此研究人員一定要有中試經(jīng)驗(yàn),了解生產(chǎn)設(shè)備。在實(shí)驗(yàn)時(shí)就要考慮到中試中可能遇到的問(wèn)題,設(shè)想一下后處理的可行性。

(六)放大效應(yīng)、設(shè)備效應(yīng)

A;中試跟小試有天壤之別,小試能做合格中試不一定能.因此,中試和生產(chǎn)上出了問(wèn)題小試不一定能解決.我認(rèn)為首先應(yīng)從中試上找原因,然后在小試的基礎(chǔ)上模擬中試生產(chǎn)

B;大家的分析都很有道理,也是非常有用的實(shí)際方案。我們也應(yīng)注意:在生產(chǎn)前要好好考慮試驗(yàn)室與生產(chǎn)之間存在哪些不同之處,一一羅列出來(lái),然后進(jìn)行試驗(yàn)研究。哪些將有影響:如設(shè)備材質(zhì)、反應(yīng)溫度計(jì)的延遲性、攪拌分散效果的差異等

C;小試和中試最大的區(qū)別在于:小試容易控制,而大度過(guò)程中有很多始料不及的情況!有些甚至是致命的

D;1.每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放大,一定要注意mol量.當(dāng)質(zhì)量變化大時(shí),mol量也會(huì)增大,忽略了可能對(duì)生產(chǎn)不利,也是不易察覺(jué)的地方.

2.一定要符合工藝要求的設(shè)備,否則不要生產(chǎn)

3.工人的工作態(tài)度,一定要培訓(xùn)好

E;結(jié)合自己多年中試的一些問(wèn)題,總結(jié)以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng),見(jiàn)笑了:

1、放大效應(yīng),就是三傳問(wèn)題和時(shí)間差異,傳熱冷卻和攪拌尤其要注意,三傳速率和小瓶里差異太大,有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。

2、量的差異,小試時(shí)不足為患的問(wèn)題量一多可能就成大問(wèn)題了,所以要反復(fù)核對(duì)和考慮整個(gè)過(guò)程中可能出現(xiàn)的異常情況,早做好防備,否則的話就不是倒掉重來(lái)的問(wèn)題了。

3、過(guò)程跟蹤,有時(shí)候放大過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)莫名其妙的問(wèn)題,你怎么都憑空想象不出來(lái)的,所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過(guò)程中的每個(gè)細(xì)節(jié),尤其是異常情況不要放過(guò),否則非常麻煩。

4、謹(jǐn)慎操作,這對(duì)收率能耗和成本估算都有益處,最重要的是小命要緊,一個(gè)閃失可能就OVER了,尤其是有危險(xiǎn)操作和危險(xiǎn)物料時(shí)。

5、詳細(xì)記錄,不要有先入為主的思想,將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏,兩者有差異是肯定的,中試交出的數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)更加接近。

6、認(rèn)真分析,包括對(duì)每個(gè)中間體的檢測(cè)和整個(gè)流程可否連貫簡(jiǎn)化的分析,在大的釜面前你更加容易想到這些問(wèn)題,因?yàn)槟銦o(wú)法湊合操作

F;每個(gè)品種都有其關(guān)鍵點(diǎn),如溫度條件,可能產(chǎn)生的有毒氣體,反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)物料狀態(tài),所需設(shè)備材質(zhì),反應(yīng)過(guò)程是放熱還是吸熱,反應(yīng)難易程度,是否會(huì)產(chǎn)生大量氣體.中試過(guò)程中有很多不一樣的地方需要注意!

G;試設(shè)備選型很關(guān)鍵,對(duì)于熱敏性物料加熱或固液反應(yīng)攪拌要求快,固液反應(yīng)最好用推進(jìn)攪拌,避免死角---

H;如果小試做得比較好,中試若出現(xiàn)莫名其妙的問(wèn)題,首先最好考慮設(shè)備和原料的問(wèn)題

I;大家年的看法都很高明!!

鄙人之見(jiàn)還應(yīng)多考慮中試中很多條件小試都不能達(dá)到,而且中試中接觸的條件如鐵等小試不可能接觸,對(duì)于一些怕金屬離子的生產(chǎn)應(yīng)多考慮后再做!!!

J;還是那句老話"安全第一",中試特別要注意安全,跟實(shí)驗(yàn)室不一樣:打個(gè)瓶子可能沒(méi)問(wèn)題。說(shuō)小試跟著中試走,可能是作小試時(shí)沒(méi)有過(guò)多的了解中試設(shè)備,沒(méi)有考慮中試的生產(chǎn)程序。

小試時(shí)特別要注意反應(yīng)的放熱(量需要專(zhuān)門(mén)的儀器-熱量?jī)x,不一定需要,但是可以感覺(jué)放熱的劇烈程度,根據(jù)放熱的程度可以確定冷卻介質(zhì))、反映速度、投料順序(好的投料方式有時(shí)可以避免副產(chǎn)物的生成)等。在生產(chǎn)是均向反應(yīng)容易些。

中試的反應(yīng)(除苛刻的高壓、強(qiáng)熱量等外)開(kāi)始比較容易控制的,但是后處理就要特別注意了:水洗分液注意計(jì)算液位量、反應(yīng)釜的體積;重結(jié)晶注意控制攪拌速度、冷卻時(shí)的速度溫差等;干燥時(shí)注意物料的熔點(diǎn)、開(kāi)始真空后加熱(但是如果溶劑易揮發(fā)時(shí),不要只真空而是溶劑結(jié)冰,可以低溫?zé)崴訜?。

L;對(duì)于真空度,攪拌速度,還有受熱是否均勻,都要有考慮.還有放料問(wèn)題.體系最好方便轉(zhuǎn)移

點(diǎn)評(píng);放大效應(yīng)其實(shí)就是因?yàn)槟愕墓I(yè)設(shè)備達(dá)不到你的小試儀器的控制水平,中試時(shí)容易出現(xiàn)問(wèn)題的地方主要集中在“三傳”上,事必親躬很有必要,這樣你才有感官印象。中試時(shí)的感知能力很重要,工業(yè)設(shè)備不透明只能根據(jù)溫度計(jì)、壓力表來(lái)判斷反應(yīng)進(jìn)行情況。對(duì)設(shè)備必須非常熟悉并作到人機(jī)合一,隨時(shí)能判斷設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否出現(xiàn)異常。另外還要留心注意你的設(shè)備能否滿足你的工藝要求,我有一次做格氏反應(yīng)總是出問(wèn)題,最后才發(fā)現(xiàn)問(wèn)題出在攪拌上,雖然中試前我們已經(jīng)很注意這個(gè)問(wèn)題并將攪拌放的很低,(因?yàn)楦袷戏磻?yīng)首先要活化鎂粉,小試的攪拌可以放的很低,但中試卻很難。)最后我們將攪拌放到離釜底只有1cm時(shí)反應(yīng)才正常。

(七)人員配合、工人培訓(xùn)

A;大家說(shuō)的都比較有道理,也是各抒已見(jiàn)。我還想再說(shuō)一點(diǎn),對(duì)于同一類(lèi)型的不同種類(lèi),如差異性不,膽子可以大一些(比如大多數(shù)樹(shù)脂反應(yīng),反應(yīng)機(jī)理相同,只是原材料不同)。但對(duì)于不同類(lèi)型的尤其是新開(kāi)發(fā)的不同機(jī)理的,或較復(fù)雜的,一定要有大生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),或有相關(guān)的人員輔導(dǎo),否則即使能過(guò)了中試,往往在大生產(chǎn)上要碰壁,由余大生產(chǎn)的投資較大,所以失敗是災(zāi)難性。因此在此之前,要把各種因素考慮在內(nèi),各種指標(biāo)都在可控之內(nèi)。也就是要有預(yù)見(jiàn)性及有可能采取的手段。

B;其實(shí)也沒(méi)什么,要做好中試,第一重要的是要有極好的熟練工人,因?yàn)樾鹿に噷?duì)操作員工的要求是很高的

C;與設(shè)備,工藝,安全等技術(shù)人員及操作工密切配合,自己對(duì)此工藝生產(chǎn)不管理論,還是實(shí)際操作要心中有數(shù)

D;補(bǔ)充一點(diǎn),那就是在做放大的時(shí)候,一定要讓你的老板明白你做的東西很難,讓他們明白中試與小試的區(qū)別,而不僅僅是我們自己,這樣他們才會(huì)明白要為我們創(chuàng)造一個(gè)良好的外部環(huán)境的重要性。

E;

1.     每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放大,一定要注意mol量.當(dāng)質(zhì)量變化大時(shí),mol量也會(huì)增大,忽略了可能對(duì)生產(chǎn)不利,也是不易察覺(jué)的地方。

2.      一定要符合工藝要求的設(shè)備,否則不要生產(chǎn)。

3.      工人的工作態(tài)度,一定要培訓(xùn)好。

4.      關(guān)鍵點(diǎn)的控制,負(fù)責(zé)人必須在場(chǎng)。

5.     象回流的,冷凝器是否達(dá)標(biāo),這里會(huì)隱藏許多隱患,特別是產(chǎn)品顏色要求比較嚴(yán)格的

F;小弟不才也作過(guò)幾天中試,感受不淺啊

三傳<很很很>重要,但是還要注意尾氣污染和設(shè)備的生產(chǎn)能力,也就是員工的工作環(huán)境和工作強(qiáng)度,畢竟工作是人去做的,自動(dòng)化還不是很普及嗎

G;過(guò)了這么多年,經(jīng)了很多的事,明白一個(gè)項(xiàng)目和一個(gè)項(xiàng)目是不一樣的不能用以的固定的思維去思考問(wèn)題,

別人的經(jīng)驗(yàn)只能聽(tīng)一下,要吸收稱(chēng)自己的東西

不管是什么樣的人說(shuō)的,即使是臨時(shí)工也一定要聽(tīng)他的見(jiàn)解,也許你我都沒(méi)有想到。

一定要帶好眼鏡,手套。特別提示!!!

H;先要充分了解反應(yīng)的機(jī)理以及各化學(xué)物料的性質(zhì),并且在生產(chǎn)中要逐步放大,以便避免直接放大帶來(lái)的副面影響,要考慮放大效應(yīng)。其次是在生產(chǎn)過(guò)程中要同上級(jí)和車(chē)間直接的生產(chǎn)人員隨時(shí)溝通,做到生產(chǎn)的整個(gè)過(guò)程心中有數(shù),才不至于中試和生產(chǎn)上出現(xiàn)問(wèn)題

I;人員方面還是很重要的一環(huán).很多時(shí)候,不成功,還不是因?yàn)橐粋€(gè)人為的細(xì)節(jié),如閥門(mén)沒(méi)擰緊,發(fā)現(xiàn)的時(shí)候,已經(jīng)后悔莫及了

J;研發(fā)人員的魄力嘛,當(dāng)然要有,最重要的是在工人面前不能猶豫不覺(jué),自己拿不定主意,也不能在工人面前現(xiàn)行于色

要私下里實(shí)驗(yàn)室琢磨或請(qǐng)教主管,特別是車(chē)間主管,別看他們沒(méi)多少專(zhuān)業(yè)知識(shí),可人家的經(jīng)驗(yàn)是夠足的,如果你是菜鳥(niǎo),到車(chē)間生產(chǎn)的話,最好事先多和車(chē)間主管溝通

工人大多知其然不知其所以然,所以工人會(huì)把你當(dāng)專(zhuān)家看,都是信任你的,故你的搖擺不定,將直接讓人懷疑你的能力

小試的數(shù)據(jù)一定要全,車(chē)間里什么事都會(huì)發(fā)生,最好多做些破壞實(shí)驗(yàn),多查看車(chē)間生產(chǎn)狀況以及車(chē)間的設(shè)備。很多時(shí)候?qū)嶒?yàn)室做起來(lái)簡(jiǎn)單的事,到車(chē)間就不定能做好,不要忘記你的工藝是會(huì)受到設(shè)備制約的

上中試或項(xiàng)目時(shí),一定要做安全評(píng)估.操作前,一定要注意可能發(fā)生危險(xiǎn)的地方

小試成熟的工藝基礎(chǔ)之上,首先要熟悉車(chē)間里的各設(shè)備以及各設(shè)備可能出現(xiàn)的一系列問(wèn)題,如漏水、漏鹽水,沒(méi)有達(dá)到無(wú)水要求,設(shè)備的攪拌速度問(wèn)題以及各設(shè)備的清潔程度。把開(kāi)工前的一系列問(wèn)題都妥善考慮,不可有一絲疏忽,一鍋壞料可能是鍋未清洗干凈或留有殘?jiān)斐筛狈磻?yīng)。

我們以往在中試過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題通常是設(shè)備方面的原因

充分考慮放大實(shí)驗(yàn)的效應(yīng),如溫度是否和小試一樣快速達(dá)到均勻,反應(yīng)濃度的均勻,攪拌的速度,放熱的大小,產(chǎn)生氣體的還要注意氣體的量

點(diǎn)評(píng);中試涉及的人員很多而且來(lái)自不同的部門(mén),國(guó)際上比較流行的做法是成立項(xiàng)目組,由項(xiàng)目經(jīng)理帶隊(duì),將各種人員如設(shè)備、設(shè)計(jì)、儀表、工藝、分析、車(chē)間管理、工人組織到一起配合著完成一個(gè)項(xiàng)目的中試、生產(chǎn)放大。很多時(shí)候一個(gè)項(xiàng)目的成功就在于大家的合作,特別是遇到一個(gè)復(fù)雜的項(xiàng)目時(shí)。另外說(shuō)一下車(chē)間工人是很重要的一個(gè)環(huán)節(jié),畢竟生產(chǎn)是工人完成的。當(dāng)初我國(guó)引進(jìn)著名的阿莫克工藝技術(shù),使用同國(guó)外一樣的工藝、一樣的設(shè)備可就是運(yùn)轉(zhuǎn)不正常。結(jié)果還未等中國(guó)的技術(shù)人員解決這些問(wèn)題,這些問(wèn)題卻自己消失了,分析原因是中國(guó)工人的操作水平提高了,原來(lái)的問(wèn)題是工人操作不熟練造成的。

END